化学反应焓变的测定实验报告正文

时间：2024.5.22

化学反应焓变的测定

摘要：化学反应都伴随着能量的转移，而焓变就是能量转移的重要表现形式。因此，化学反应焓变的测定就成为我们学习化学知识、掌握化学反应原理、控制反应进行程度的重要手段。本次实验利用常见的保温杯等装置简易测定了Zn与CuSO4的化学反应焓变。结果表明：该实验测量效果好，操作简洁，易于观察实验现象

关键词：焓变；测定；Zn;CuSO4;保温杯；温度计

化学反应焓变的测定

化学反应过程中，除了发生物质的变化外，常伴有能量的变化，这种能量变化表现为反应热效率，而恒压条件下的反应热效应叫做等压热效应。在标准状态下的焓变成为化学反应的标准焓变。本实验采用普通保温杯和精密温度计作为简易量热计来测量。

在298.15K和标准条件下，1mol锌置换硫酸铜中的铜离子，放出218.7J的热量。

Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu △rHm=-218.7KJ/mol

有溶液反应前后的温度变化，可求得上述反应的焓变。

考虑到热量计的热容，则反应放出的热量Qp等于系统中溶液吸收的热量与热量计吸收的热量之和：Qp=(c.m+Cp) △T

c--------溶液的比热容（取4.18）

m--------溶液的质量（近似等于溶剂的质量）

Cp-------热量计的热容（J/K），是使热量计温度升高1K所需要的热量。

确定热量计热容的方法是：在热量计中加入一定质量m，温度为T1的冷水，再加入相同质量温度为T2的热水，测定混合后水的最高温度T3.已知水的比热容为4.184J/g/k.设热量计的热容为Cp，则

热水失热=4.184KJ/g/k×m(T2-T3)

冷水得热=4.184KJ/g/k×m（T3-T1）

热量计得热=Cp(T3-T1)

因为热水失热与冷水得热之差等于热量计得热，所以，热量计的热容为：

Cp=4.184J/g/k×m(T2+T1-T3)/(T3-T1)

最后根据△rHm(T)=-Qp.1/n n---溶液中溶质的物质的量

一．实验原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu

二．实验仪器：分析天平，台秤，容量瓶，烧杯，量筒，精密温度仪，保温杯，表面皿，长颈漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，水浴锅，石棉网，电炉。

三．实验步骤

1.准确浓度硫酸桐溶液的配制

在电子天平上称取约5.0000克CuSO4.5H2O放入烧杯中，加入适量的蒸馏水搅拌使其全部溶解，然后转移至100毫升容量瓶中。用少量蒸馏水将搅拌棒淋洗三次，将淋洗液全部倒入容量瓶中，最后加蒸馏水至刻度。塞进容量瓶瓶塞，将其反复翻转10次以上，使其中溶液充分混合均匀。

2.热量计热容Cp的测定

洗净并擦干用作热量计的保温杯，量筒取50毫升蒸馏水放入保温杯中，盖上带有温度计的塞子，调节温度计的高度，使其水银球浸入溶液中，但又不能触及容器的底部。用手握住保温杯摇动，每隔30秒记录一次热量集中冷水的温度，边读边记录，直至热量计中的水达到热平衡，即水温保持恒定。记录T1.再取50毫升蒸馏水倒入100毫升烧杯中，把此烧杯置于高于室温20摄氏度的热水浴中放置10至15分钟，用精密温度计准确量取热水温度T2，迅速将此热水倒入保温杯中盖好盖子，摇动保温杯。在倒热水的同时，按动秒表每10秒记录一次，直至温度不再变化或等速下降为止。倒净保温杯中的水，擦干。

3.锌与硫酸铜反应摩尔焓变的测定

（1）用台秤称取3.0克锌粉。

（2）将配制好的硫酸铜溶液全部倒入干燥，洁净的保温杯中，赛好插有温度计和搅拌棒的塞子，调节温度计和搅拌棒的高度。用手握住保温杯摇动，每隔30秒记录一次热量计中冷水的温度，边读边记录，直至溶液与热量计达到平衡，温度保持恒定。

（3）迅速向溶液中加入已称好的锌粉，立即盖好盖子，仍不断摇动，并继续每隔30秒记录一次温度，直至温度上升到最高值后再继续测2分钟。记录记入下列表格中。

四.数据记录及处理

CuSO4.5H2O晶体的质量=4.9975g

CuSO4溶液的物质的量n(CuSO4)=0.01999mol

温度随观察时间的变化

（2）反应的摩尔焓变的测定

加锌粉前

加锌粉后

2.数据处理

（1）热量计热容Cp=56.68J/K

（2）反应的摩尔焓变△rHm=223.45KJ/mol

五.误差

（1）保温杯保温效果差，存在热量流失。

（2）读数时不准确。

第二篇：物理化学实验报告

物理化学实验报告

实验一：燃烧热（焓）的测定

1、实验目的

1．用氧弹式量热计测定萘的摩燃烧焓

2．明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别

3．了解氧弹式量热计中主要部分的作用，掌握氧弹式热计的实验技术

4．学会雷诺图解法，校正温度改变值

2、基本原理

燃烧焓是指1mol物质在等温等压下与氧进行完全氧化反应时的焓变。

量热法是热力学实验的一个基本方法。测定燃烧热可以在等容条件下，也可以在等压条件进行。等压燃烧热（）与容烯烧热（）之间的关系为：

（1）

或

式中，或均指摩尔反应热，为气体物质化学计算数的代码和；为反应进度增量，或则为反应物质的量为时的反应热，为该反应前后气体物质的物质的量变化，T为反应的绝对温度。

测量其原理是能量守恒定律，样品完全燃烧放出的能量使量热计本身及其周围介质（本实验用水）温度升高，测量了介质燃烧前后温度的变化，就可以求算该样品的恒容燃烧热。其关系如：

（2）

上式中负号是指系统放出热量，放热时系统的内能降低，而CV和 T均为正值。

系统除样品燃烧放出热量引起系统温度升高以外，其他因素：燃烧丝的燃烧，氧弹内N2和O2化合并溶于水中形成硝酸等都会引起系统温度的变化，因此在计算水当量及发热量时，这引起因素都必须进行校正，其校正值如下：

（1）燃烧丝的校正：Cu－Ni合金丝：－3.138J·cm－1

（2）酸形成的校正：（本实验此因素忽略）。

校正后的关系式为：

QV·W－3.138L = －K T （3）

量热计数的水当量K一般用纯净甲酸的燃烧来标定，苯甲酸的恒容燃烧热QV = －26460Jg－1。

3、仪器与试剂

GR3500型氧弹式热量计（带控制箱）氧气钢瓶（带减压阀）压片机

SWC-IID精密数字温度差仪Cu-Ni合金丝温度计（0~100℃）万用电表托盘天平钢尺容量瓶（2L、1L）萘苯甲酸

4、实验步骤

1. 样品称量及燃烧丝的准备

用电子天平称量1g左右的样品，并称量铁丝与棉线的重量，并用游标卡尺量取铁丝长度。

2. 装氧弹

将燃烧丝的两端绑牢于氧弹中的两根电极上，并使其中间状部分于样品接触，燃烧丝不能与坩埚壁相碰，旋紧氧弹盖。

3. 充氧气

将氧弹放在充氧器上，弹头与充氧口相对，压下充氧器手柄，待充氧器上表压指示稳定后，即可松开，充气完毕。

4. 安装量热计

用容量瓶准确量取自来水，倒入盛水桶里，将控制器上的点火电极，盖好盖子，将温度温差仪的探头插入内桶水中，将温度温差档打向温差。

5. 数据测定

将控制器打开，开动搅拌按钮，每隔30s记录温度一次，读取20个点，然后进行点火，发现温度迅速上升，此时每隔30s记录一次温度，共15次，最后仍以每隔30s记录一次数据，共20次。

6. 测定萘的燃烧热

7. 重复1-6的步骤器

5、数据处理

表一

图一

()\1

=3228.12+2.8×3+16720×0.0026）\2.08

=12766

表二

图二

=[12766×3.15-2.8×3.57-16720×0.0037]

=38328.2J\g

相对误差：E=

=×100%

=4.63%

误差分析

1. 药品的碳化。燃烧过程中，药品被少量碳化，造成药品未参与反应，引起实验的误差。

2. 药品压片过松。在进行充氧气的过程中，药品粉末被氧气气流冲起溅出来，离开了燃烧匙，引起实验误差。

3. 药品的不完全燃烧。

6、注意事项

1、氧弹充气时要注意安全，人应站在侧面，减压阀指针在1-2MPa，切不可超过3 MPa。

2、测定仪器热容与测定样品的条件应该一致。

3、样品需压片并保证压紧。

4、实验前燃烧匙需进行清洁，并进行干燥。

7、思考题

1、指出公式中各项的物理意义？

答：是定压反应热，是定容反应热，是气体反应前后物质的量的改变量，R成为摩尔气体常数，R=8.314，T是反应温度。

实验二：凝固点降低法测定摩尔质量

1、实验目的

1、加深对稀溶液依数性质的理解。

2、掌握溶液凝固点的测定技术。

3、用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。

2、实验原理

1、凝固点:固体溶剂与溶液成平衡的温度。

2、范特霍夫凝固点降低公式：理想溶液，在相平衡条件下，稀溶液的凝固点降低与溶液组成的关系式

当溶液很稀时，?，则

若已知某溶剂的凝固点降低常数值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即可计算溶质的分子量MB。

通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时，自由度f*=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图Ⅲ-9-1(1)所示。对溶液两相共存时，自由度f*=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，如下图所示。由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按下右图中所示方法加以校正。但由于冷却曲线不易测出，而真正的平衡浓度又难于直接测定，实验总是用稀溶液，并控制条件使其晶体析出量很少，所以以起始浓度代替平衡浓度，对测定结果不会产生显著影响。

3、仪器与试剂

1.仪器　　凝固点测定仪1套; 烧杯2个; 数字贝克曼温度计1台; 普通温度计(0℃～50℃)1只; 压片机1个; 移液管(50mL)1只。

2.药品　　环已烷　萘

4、实验步骤

1）将凝固点管清洗干净，备用。

2）用碎冰调节水温，使寒剂的温度为3.5℃左右（环己烷的凝固点为6.54℃，使寒剂的温度比环己烷的温度低3℃左右），不要过低，以防出现过冷现象。

3）用移液管精确移取25ml环己烷，加入凝固点管中。

4）将盛有环己烷的凝固点管直接插入寒剂中，用贝克曼温度计全球搅动，当有固体出现时取出，并将管外冰水擦干后插入空气套管中，然后安装好，开启搅拌，观察温度计的读数，直至温度稳定即为环己烷的近似凝固点。

5、实验数据与处理

误差分析

1、根据稀溶液的依数性，溶质的加入量要少，太多不符合稀溶液，太少凝固点下不明显。

2、实验所用的凝固点管必须洁净，干燥。

3、搅拌是不可使搅拌环超出液面，以免液体带出，造成伤害。

4、结晶必须完全融化后才能进行下一次的测定。

6、思考题

1、当溶质在溶液中解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，测定的结果有何意义？

答:当溶质在溶液中解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质在溶液中解离、缔合、溶剂化或者形成配合物的相对分子质量，因此凝固点降低法反映了物质在溶剂中的实际存在形式。

实验三：原电池电动势的测定

1、实验目的

　1．了解各类电极的构造、制备和使用；

　2.掌握盐桥的制备方法和它的电动势测定中的作用；

　3.掌握SDC型电极电位仪的原理和使用方法；

　4.测量下列原电池的电动势：

（1）�3H+(待测)，�3

求待测盐溶液的得PH值。

（2）�3(饱和)‖(0.02mol.kg-1)�3(s)

求银的电极电位。

（3）�3（0.02 mol.kg-1）‖(0.02mol.kg-1)�3(s)

求溶度积。

2、实验原理

1. 电极电位及电动势：

2.电极性质和制备

（1）醌氢醌电极

醌氢醌→醌+氢醌

（2）银电极

（3）电极

（4）甘汞电极

3.SDC型电极电位仪的原理和使用方法：

（1）．开机预热15分钟。

（2）．以内标为基准进行测量。

校正→测量→关机

3、仪器与试剂

SDC型电极电位仪一台，200ml、100ml烧杯各两个，银电极一支，甘汞电极一支，铂电极一支，银-氯化银电极一支，电炉一台，0.02mol.kg-1溶液，0.02mol.kg-1溶液，饱和溶液，待测溶液，固体，琼脂固体。

4、实验步骤

1.盐桥制备

将100ml蒸馏水倒入200ml烧杯中，加入1g琼脂及1gNaAc加热搅拌，琼脂完全溶解后，稍冷却倒入U型管中，待完全冷却后使用。（U形管中应无可视气泡。）

2.用SDC型电极电位仪测量

（1）测量1号电池：

（2）测量2号电池：

（3）测量3号电池：

5、数据记录与处理

1.数据记录：室温 24℃

2.数据处理

=0.6884-0.00074（24-25）=0.68914

=0.2412-0.00076（24-25）=0.24196

3.由下式计算待测HCl溶液pH值

==0.98

4. .由下式计算银电极电位

=0.45442+0.24196=0.69638

5.由下式计算AgCl溶度积

误差分析

1. 饱和甘汞电极电势数据不稳；（实验前数小时将饱和甘汞电极浸泡到饱和氯化钾溶液中）饱和甘汞电极电势数据不准（更换饱和甘汞电极中的溶液，并在试验后及时将电极冲洗干净浸泡到氯化钾溶液中）。

实验四：摩尔电导的测定

1、实验目的

1、学习DDS-11型电导率仪的原理及使用方法

2、掌握电导率法测定乙酸摩尔电导及电离平衡常数的原理及方法

3、掌握外推法测KCl的无限稀释摩尔电导的原理及方法

4、比较强弱电解质电导率随浓度的变化规律

2、实验原理

醋酸是常见的一元弱酸，其电离平衡常数的表达式为

c为醋酸的初浓度，a为醋酸的电离度

对弱电解质，某一浓度的电离度等于该浓度时的摩尔电导与无限稀释摩尔电导之比

将上式代入平衡常数表达式，得到

上式可改写为：

以对作图可得一直线，根据直线的斜率可求得醋酸的电离平衡常数。

摩尔电导与电导率k的关系为

上式中c表示弱电解质的物质的量浓度（mol),的单位为，的单位与相同。在一定温度下，弱电解质的无限稀释摩尔电导是一定的，可通过查表得到。

另，对弱电解质而言：

3、仪器与试剂

DDS-11型电导率仪、HAC溶液（0.1mol/L左右）、电导水、干燥的100ml烧杯两个、50ml移液管1支、25ml移液管2支、DJS-1型铂黑电极一支、DJS-1光亮铂电极一支

4、实验步骤

1、用50ml移液管移取浓度为c的HAC溶液于100ml干燥的烧杯中，测其电导率。

2、用25ml移液管从上述烧杯中取出溶液，再用另一支25ml移液管加入电导水，搅匀后测其电导率。如此重复将溶液稀释为原浓度的1/2，1/4，1/8，1/16，分别测其电导率。

3、重复上述步骤，测得浓度为c的KCl溶液的电导率，以及稀释至原来浓度1/2，1/4，1/8，1/16，1/32分别测其电导率。

4、测定电导水的电导率。

5、实验数据与处理

（1）测定温度24℃，电导水的电导率0.181，HAC的

测定温度24℃，电导水的电导率0.181，HAC:

（2）绘图

1、分别作出HAC，KCl浓度c与k的关系图

2、对HAC以对作图，据其斜率求

据其斜率求=2×10-5

相对误差 E=│2×10-5-1.657×10-5 │/1.657×10-5

=0.21%

3、对KCl以对作图，由外推法求

由外推法得到=0.015

相对误差：E=(0.0149-0.01499)/0.01499

=0.06%

误差分析

1．配置的溶液浓度不精确

2. 电导率仪存在一定误差

3. 测量时温度发生一定变化，造成实验误差

6、思考题

1、分析HAC、KCl溶液电导率随浓度变化趋势及原因。

答：强电解质KCl溶液的电导率随溶液浓度增大而增大，当浓度达到一定值后，正负离子相互作用增强，离子运动受到影响，电导率下降。弱电解质HAC随浓度增大电离度减小，离子数目变化不大，其电导率随浓度的变化不明显。

实验五:乙醇-乙酸乙酯双液系相图

1、实验目的

1.学习沸点仪测定双液相体系的气—液平衡相图及绘制相图的方法。

2.了解液体折射率的测量方法，掌握阿贝折射仪的一般原理及操作方法。

3.掌握用折光率测定二元液体组成的方法。

2、实验原理

　　相图是描述相平衡系统温度、压力、组成之间关系的图形，可以通过实验测定相平衡系统的组成来绘制。

　　两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。若两液体能以任意比例互溶，称其为完全互溶双液系统；若两液体只能部分互溶，称其为部分互溶双液系统。当纯液体或液态混合物的蒸气压与外压相等时，液体就会沸腾，此时气-液两相呈平衡，所对应的温度就是沸点。双液系统的沸点不仅取决于压力，还与液体的组成有关。表示定压下双液系统气-液两相平衡时温度与组成关系的图称为T-XB 图或沸点-组成图。

　　恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图（T-X），根据体系对乌拉尔定律的偏差情况，可分为三类：

（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯-苯体系，如图1（а）

所示。

（2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸-水体系，如图1（b）所示。

（3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇-水体系，如图1（c）所示。

图1 完全互溶双液系统的气-液平衡相图

在最高沸点和最低沸点处，气相线与液相线相交，对应于此点组成的溶液，达到气-液两相平衡时，气相与液相组成相同，沸腾的结果只使气相量增加、液相量减少，沸腾过程中温度保持不变，这时的温度叫恒沸点，相应的组成叫恒沸组成。压力不同，同一双液系统的相图不同，恒沸点及恒沸组成也不同。

本实验采用回流冷凝的方法绘制乙醇-环己醇体系的T-XB图。该体系属于上述第三种类型，在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物，测定气沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T-X相图。

本实验中两相的成分分析均采用折光率法。

折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，溶液的浓度、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率-组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。

3、实验用品

沸点仪一套、阿贝折光仪一套、超级恒温槽一套、可调变压器一个、50~100，1/10温度计一支、50ml量筒一个，长短取样管各一只；无水乙醇（分析纯）；乙酸乙酯（分析纯）。不同组成的乙酸乙酯—乙醇混合溶液。

4、实验步骤

1.安装沸点仪：

将干燥的沸点仪照右图安装好，注意：要检查瓶口带有温度计的胶塞是否塞紧，同时将加热用的电热丝置于靠近容器底部的中心位置。

2.校正折光仪

开启超级恒温槽调循环水温度的25.00.2，用橡皮管输入折光仪。恒温后，用重蒸馏水（=1.33252）校正仪器读数。

3.工作曲线的绘制

精确配置体积分数为0.2、0.4、0.6、0.8的乙醇—乙酸乙酯混合液。在恒温25℃下，用阿贝折光仪测定其折射率。测定时，调节通入阿贝折射仪的恒温槽的水温在25.00.2，每个样品要同时测读3次折射率。将体积分数分别换算成摩尔分数。绘制组成—折射率工作曲线。

4.用量筒量取30ml1号溶液，从支管口加入沸点仪中，盖好瓶塞，温度计水银球刚好与液面接触。开启冷凝水管，接通电源，将可调变压器调到10伏，让溶液慢慢沸腾。沸腾初期，可倾斜沸点仪，使气相储液小球中的液体返回到烧瓶中。待温度读数稳定，气液达平衡后，记下沸点温度，停止加热，用干燥的长取样管取出气相冷凝液，迅速用阿贝折光仪测其折光率。再用另一短取样管从支管口取出液相液测其折光率。测定折光率时，应迅速以防液体挥发。测定后，将棱镜打开，用丙酮清洗，并用擦镜纸轻拭，然后待晾干，以备下次测定用。取样管用过后，在不断通气（真空泵抽气）的条件下，烤干，或用电吹风吹干，放置冷却后以备后用。

将沸点仪中的溶液从支管口倒出，不必吹干瓶底，继续用取2—9号混合液，依次测定其沸点和气液两相组成。最后分别测定纯乙酸乙酯和纯乙醇的沸点。

5、实验结果与数据处理

表一

室温：23℃ 大气压:95.725KPa 测定温度:25℃

以温度为纵坐标，物质的组成为横坐标绘制乙醇-乙酸乙酯双液相系的t-x图。

图二

物理化学实验报告

由图中得出，最低点温度为65℃。组成：乙酸乙酯42%，乙醇58%。

1.沸点温度的校正

a.正常沸点，是在下测得的沸点称为正常沸点，通常外压力并不等于101.325KPa,因此，应对实验测得值作压力校正。校正式系从特鲁顿规则及劳克修斯—克拉贝龙方程推导而得。

为实验测得的沸点温度，p为实验时的压力。

b.温度露茎校正，在作精密的温度测量时，需对温度计读数作校正。除了温度计的零点和刻度误差因素外，还应作露茎校正。这是由于玻璃水银温度计未能完全置于被测体系而引起的。根据玻璃与水银膨胀系数的差异，校正值计算式为：

式中为露茎部位温度值，n为露出在体系外的水银柱长度，即沸点仪图中温度计观察值与沸点仪软塞处温度计数值差，并以温度差作为长度单位。

六、实验讨论及误差分析

　　　1，测定折光率，动作应迅速，以避免样品中易挥发成分损失

　　　 2，一定要先加溶液在加热，应注意切断加热丝电源

　　　3实验中可通过调节电加热套的温度，或调整沸点仪的高程，回流速度的快慢

7、思考题

1、为何测定纯物质沸点时要求蒸馏瓶必须是干的，而测混合液沸点和组成时则可不必要求蒸馏瓶是干的？

答：测定纯样时，如沸点仪不干净，所测沸点就不是纯样的沸点。测定混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟试样的量无关。

实验六：旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数

1、目的要求

1.了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系

2.了解旋光仪的基本原理，掌握其使用方法

3.利用旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数与半衰期

4．测定蔗糖转化反应的平均活化能

2、基本原理

蔗糖在水中转化为葡萄糖和果糖：

H+

C12H22O11 + H2O —→ C6H12O6 + C6H12O6

（蔗糖）（葡萄糖）（果糖）

其中，蔗糖和葡萄糖是右旋的，果糖是左旋的，但果糖的比旋光度比葡萄糖大，反应过程中，溶液的旋光度将由右旋逐渐变为左旋。

蔗糖水解反应是一个二级反应，但由于水是大量存在的，在反应过程中可以认为浓度不变，在反应过程中的氢离子是一种催化剂，也可以认为浓度不变，由此，蔗糖水解反应可作为一级反应来处理，又称为“假一级反应”。

如果以 c 表示到达 t 时刻的反应物浓度，k 表示反应速率常数，则一级反应的速率方程为：

- dc / dt = kt对此式积分可得：ln c = - kt + ln c 0

式中 c 为反应过程中的浓度，c 0为反应开始时的浓度。当 c = c 0 / 2 时，时间为 t 1/2，称为半衰期。代入上式，得： t 1/2 = ln 2 / k = 0.693 / k

测定反应过程中反应物浓度，以 ln c 对 t 作图，就可以求出反应的速率常数 k。在这个反应中，利用体系在反应进程中的旋光度不同，来度量反应的进程。

用旋光仪测出的旋光度值，与溶液中旋光物质的旋光能力、溶剂的性质、溶液的浓度、温度等因素有关，固定其它条件，可认为旋光度α与反应物浓度c成线性关系。物质的旋光能力用比旋光度来度量：

蔗糖的比旋光度[α]D20=66.6°，葡萄糖的比旋光度[α]D20=52.5°，果糖是左旋性物质，它的比旋光度为[α]D20=-91.9°。因此，在反应过程中，溶液的旋光度先是右旋的，随着反应的进行右旋角度不断减小，过零后再变成左旋，直至蔗糖完全转化，左旋角度达到最大。

当t=0时，蔗糖尚未开始转化，溶液的旋光度为：α0 = β反应物c0 ...... 1

当蔗糖已完全转化时，体系的旋光度为： α∞ = β生成物c0 ...... 2

此处，β 为旋光度与反应物浓度关系中的比例系数。当时间 t 时，蔗糖浓度为 c，旋光度应为：αt = β反应物c + β生成物(c0 - c) ...... 3

由1、2式：

由2、3式：

代入 ln c = - kt + ln c 0 式，可得： ln (αt - α∞) = - kt + ln (α0 - α∞)

根据实验测得的反应过程中的旋光度值计算 ln (αt - α∞)，再对时间作图，可得一条直线，根据直线斜率可求得反应速率常数。

3、仪器与试剂

旋光仪，恒温箱，恒温槽，容量瓶，锥形瓶，移液管（20ml，50ml），蔗糖，盐酸（4mol.dm-3）

4、实验步骤

1．样品恒温：取两支干燥的大试管，用移液管分别移入 25.00 mL 蔗糖溶液和 25.00 mL HCl溶液，置于超级恒温器中恒温10 min以上。

2．混合反应、测定旋光度：取出大试管，擦干外壁，将HCl溶液倒入蔗糖溶液，同时记下反应开始的时间。接着用相互倾倒的方法使之混均，立即用少量混合溶液荡洗旋光管，然后装满旋光管，盖好，在旋光仪中测定旋光度值（第一个数值要求在反应起始时间1-2min内测定）。调好后立即将旋光管置于超级恒温槽中，然后读取旋光度值。

3．恒温、测定：将旋光管从恒温槽中取出，擦干后测量旋光度，再置入恒温槽中恒温。如此反复，在反应开始的一个小时内，每 5 分钟测量一次。以后反应速率变慢后，每 10 分钟测量一次，继续测量半小时以上，结束测量时旋光度值应为负值，否则还要继续。

4．测完全反应时的旋光度：将含有剩余混合液的试管置于 50~60℃ 水浴中加热 40 分钟以上，使其中蔗糖完全反应。将反应液冷却，加入旋光管中，在恒温槽中恒温 10 分钟，测定其旋光度，作为 α∞ 值。

5．结束整理：关闭旋光仪。将旋光管、大试管中的溶液倒去，洗净。将大试管置于烘箱中烘干备用。

5、实验数据处理

1.将反应过程所测得的旋光度和对应时间t列表，作出曲线图。

2.在曲线上，等间隔取8个（）数组，并通过计算，以ln（）对t作图，由直线斜率反应速率常数K并计算反应半衰期。

由斜率可得反应速率常数=0.06，半衰期。

3.根据实验测得的K（）和K（），利用阿仑尼乌斯公式计算反应的平均活化能。

6、思考题

1.实验中，我们用蒸馏水来校正旋光仪的零点，试问在蔗糖转化反应过程中所测得的旋光度是否必须要进行零点校正？

答：蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，故用纯蒸馏水作零点校正。蔗糖转化反应过程中，无须再作零点校正，因都以蒸馏水作校正，只需校正一次。

实验七：溶液吸附法测定比表面

1、实验目的

1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。

2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。

3.进一步熟悉722型分光光度计的使用。

2、实验原理

比表面是指单位质量(单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。

测定固体比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。此法虽然误差较大，但比较实用。

活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:

(1)

式中，S0为比表面(m2·kg-1);C0为原始溶液的质量分数;C为平衡溶液的质量分数;G为溶液的加入量(kg);W为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m2·kg-1)。

本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即： A=LogI0/I=KCL。式中，A为吸光度，I为透射光强，I0为入射光强度，K为吸收系数，C为溶液浓度；L为溶液的光径强度。

实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的光密度，绘出A—C工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的光密度，再在A—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。

3、仪器与试剂

721型分光光度计及其附件一套、1000ml容量瓶2个、250ml带塞磨口锥形瓶2个、50ml移液管、5ml移液管、5ml刻度移液管各1个、次甲基蓝溶液：0.2%原始溶液，0.01%标准溶液、颗粒活性炭（非石墨型）若干

4、实验步骤

1.取1两只带塞磨口锥形瓶，分别加入准确称量过的0.2g的活性炭，再分别加入50g（50ml）0.2%的次甲基蓝溶液，盖上磨口塞，轻轻摇动，其中一份放置1h，即为配置好的平衡溶液。另一份放置一夜，认为吸附达到平衡，比较两个测定结果。

2.配制次甲基蓝标准溶液：用移液管分别量取5ml、8ml、11ml0.01%标准次甲基蓝溶液置于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至100ml，即得到、、三种浓度的标准溶液。

3.平衡溶液处理：取吸附后平衡溶液约0.5ml，放入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

4.选择工作波长：对于次甲基蓝溶液，吸附波长应选择655nm，由于各台分光光度计波长略有差异，所以，实验者应自行选取工作波长。用标准溶液在600nm~700nm范围内测量吸光度，以吸光度最大时的波长作为工作波长。

5.测量溶液吸光度：以蒸馏水为空白溶液，分别测量、、三种浓度的标准溶液以及吸附前的原始溶液和吸附后的平衡溶液的吸光度。每个样品须测得三个有效数据，然后取平均值。

5、数据与处理

（1）.按表所示记录数据

不同浓度的次甲基蓝溶液的吸光度(A)

（2）作工作曲线。将、、三种浓度的标准溶液的吸光度对溶液浓度作图，得到工作曲线。

（3）求次甲基蓝原始溶液浓度及平衡后溶液浓度c.可由实验得的次甲基蓝原始溶液和吸附达平衡后溶液的吸光度,从工作曲线上查得对应的溶液浓度和C。

（现配）(放置）

（4）根据公式1计算活性炭的比表面。

六、注意事项

1.测定溶液吸光度时，须用滤纸轻轻擦干比色皿外部，以保持比色皿暗箱内干燥。

2.测定原始溶液和平衡溶液的吸光度时，应把系时候的溶液摇匀再测。

3.活性炭颗粒要均匀，且三份应尽量接近。

7、思考题

1.吸附作用与哪些因素有关？

答：温度：温度越高，吸附量越少；压强：压强越大，吸附量越大；固体本身的性质：比表面积越大，颗粒曲率半径越小，吸附量越大。

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