2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备
1、实验目的
(1)、掌握环合反应的机理以及2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备方法
(2)、熟练掌握重结晶的操作技术
2、实验原理
其制备方法是在反应釜中加入硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾和水，在室温下搅拌数小时，反应结束，过滤干燥即得成品。硝酸胍与乙酰丙酮在碱性条件下缩合生成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾的摩尔比1∶1.1∶0.75,溶剂为水,反应条件:35℃反应3h,升温到98℃继续反应2h,冷却至室温,静置1h,收率达84%。
3、实验仪器设备和药品
实验仪器：分液漏斗(500ml)、恒压滴液漏斗、布氏漏斗（φ8）、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、干燥管、玻璃水泵、温度计（0℃~300℃）、烧杯（500ml）、量筒（100ml）、滴液漏斗（60ml）、电子天平。
实验药品：乙酰丙酮，硝酸胍，去离子水，碳酸钠，碳酸钾，氯化钠，活性炭。
4、药品主要性质和用途
①2-氨基-4，6-二甲基嘧啶：白色至类无色结晶性粉末，熔点151-153℃。不溶于水，难溶于大部分有机溶剂。2-氨基-4，6-二甲基嘧啶是磺酰脲类除草剂嘧磺隆的中间体，可用于农药嘧磺隆的合成。本品主要用于合成磺胺类抗生素，如磺胺二甲嘧啶、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶和磺胺硝呋嘧啶等。
②乙酰丙酮：2,4-戊二酮 分子式： C5H8O2 ；CH3COCH2COCH3 分子量： 100.11
无色或微黄色液体，有酯的气味。微有丙酮和乙酸的臭气；易燃。与水、乙醇、乙醚或氯仿能任意混合。熔点(℃)： -23.2 沸点(℃)： 140.5 相对密度(水=1)： 0.98 主要用途：用作醋酸纤维素的溶剂，有机合成中间体，金属络和物，涂料干燥剂，润滑剂、杀虫剂。
③硝酸胍：硝酸亚氨脲 分子式： CH6N4O3 分子量： 122.08白色颗粒。 熔点(℃)： 217 沸点(℃)：分解 禁配物： 强还原剂、易燃或可燃物、硫、磷。 避免接触的条件：受热硝酸胍为化学物质，助燃，具刺激性，该品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道具有刺激作用，过量吸入可致死。高温下释放出氮氧化物气体，对呼吸道有刺激性。
5、实验步骤
①向装有搅拌器、温度计、冷凝回流器的250ml三口烧瓶中，依次加入125ml水、70g硝酸胍、45g碳酸钠和50g乙酰丙酮，开启搅拌，加热。
②慢慢升温至95℃，并在95～100℃下搅拌反应2～3h。
③反应毕，稍冷却，加水250ml稀释，并冷却至10℃以下，养晶1～1.5h。
④过滤，滤饼加质量分数为25?的氯化钠水溶液40g打浆30min（温度不超过10℃），再过滤。
⑤将滤饼加入170ml水中，搅拌加热溶解后加入活性碳2g，并继续升温搅拌20～30min。
⑥趁热过滤，滤液倒入烧杯中，加入50g氯化钠，搅拌15min后，冷却。随着温度的慢慢析出晶体，再继续冷却至15℃以下，并养晶30min，过滤、冰水淋洗、过滤，50℃以下真空干燥，得产品。收率大于85％，含量（HPLC测定）大于99％，熔点151～153℃
6、操作重点及注意事项
①注意第四步滤饼打浆时温度不能超过10℃。
②产物为液体，但它不溶于水，且难溶于大部分有机溶剂，所以后处理时，不能采用萃取操作，而是通过结晶获得。
③实验过程中加入无水氯化钠可能是因为产物虽然难溶于水，但也会溶，用无水氯化钠干燥，去除水分，减少了产物在水中的溶解，从而提干了产率。
7、实验装置
8、补充知识点
柱层析
①层析的基本原理
层析是根据混合物中溶质在互不混溶的两相之间分配行为的差别，引起移动速度的不同
而进行分离的方法。
②凝胶层析的原理
凝胶过滤层析是利用具有一定孔径分布范围的凝胶粒子为固定相，洗脱液为流动相，料液中相对分子质量大小不同的分子进入凝胶的比例不同，所以在流动相、固定相中的 分配系数不同，洗脱速度不同而实现分离。
③装柱
先将他们泡在洗脱剂中慢慢搅拌。然后再搅拌下缓慢加入柱中，使凝胶自然沉积，直到所需高度为止。床层要均匀，不能有纹路或气泡，然后在上面铺一层石英砂。
第二篇：2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备预习报告
有机合成综合实验预习报告
实验名称2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备
姓名班级柜号Y21
实验日期室温
一、实验目的
(1)、掌握环合反应的机理以及2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备方法
(2)、熟练掌握重结晶的操作技术
二、实验原理
1．主反应：
其制备方法是在反应釜中加入硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾和水，在室温下搅拌数小时，反应结束，过滤干燥即得成品。硝酸胍与乙酰丙酮在碱性条件下缩合生成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾的摩尔比1∶1.1∶0.75,溶剂为水,反应条件:35℃反应3h,升温到98℃继续反应2h,冷却至室温,静置1h,收率达84%。
三、实验仪器与药品及主要物理参数
（1）仪器：
分液漏斗(500ml)、恒压滴液漏斗、布氏漏斗（φ8）、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、干燥管、玻璃水泵、温度计（0℃~300℃）、烧杯（500ml）、量筒（100ml）、滴液漏斗（60ml）、电子天平。
（2）试剂：
乙酰丙酮，去离子水，碳酸钠，碳酸钾，氯化钠，活性炭
（3）主要试剂的物理参数：
乙酰丙酮：分子式：C5H8O2；CH3COCH2COCH3。分子量： 100.11。无色或微黄色液体，有酯的气味。熔点(℃)：-23.2沸点(℃)：140.5。相对密度(水=1)：0.98。相对蒸气密度(空气=1)：3.45。饱和蒸气压(kPa)：0.93/20℃。燃烧热(kJ/mol)：2574.5。闪点：(℃)：34。引燃温度(℃)：340。微溶于水，溶于醇、氯仿、醚、苯、丙酮等
硝酸胍：分子式：CH6N4O3。分子量：122.08。外观与性状：白色颗粒。溶解性：溶于水，溶于乙醇，微溶于丙酮，不溶于苯、乙醚。主要用途：用于制造炸药、消毒剂、照相化学品等。
四、实验装置
五、实验步骤
六、操作重点及注意事项：
（1）乙酰丙酮的危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
（2）硝酸胍危险特性： 强氧化剂。受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。加热至150℃ 时分解并爆炸。与硝基化合物和氯酸盐组成的混合物对震动和摩擦敏感并可能爆炸。受高热分解，产生有毒的氮氧化物。
灭火方法： 采用水、二氧化碳、砂土灭火。
（3）滴加时的温度为20度，目标产物的收率最高为87%。温度过低，反应物活性不高，温度过高，重氮甲烷挥发较快。因此在制备过程中需控制反应温度在20度且注意补加重氮甲烷乙醇溶液。
（4）因反应时间越长反应越充分，所以最好反应24小时。
七．思考题
用质量分数为25%的氯化钠水溶液洗涤的目的是什么？一般而言，萃取的时候加入饱和的食盐水溶液的目的是什么呢？
答:（1）用质量分数为25%的氯化钠水溶液洗涤的目的是：进一步洗去一些水溶性杂质；带去部分水和高极性与水互溶的溶剂；洗去部分有机酸，碱，盐等。
（2）一般而言，萃取的时候加入饱和的食盐水溶液的目的是：增加水相密度，防止乳化；增加水相极性，起到盐析作用；吸水，吸收有机相的水分。