报告实验报告核磁共振实验报告

实验报告__微波顺磁共振及核磁共振1

时间：2024.3.10

微波顺磁共振

步骤

1.连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大, 开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。

2.将磁共振实验仪器的旋钮和按钮作如下设置:“磁场”逆时针调到最低,“扫场” 逆时针调到最低，按下“调平衡/Y轴”按钮（注：必须按下），“扫场/检波”按钮弹起，处于检波状态。（注：切勿同时按下）。

3.将样品位置刻度尺置于90mm处,样品置于磁场正中央。

4.将单螺调配器的探针逆时针旋至“0"刻度。

5.信号源工作于等幅工作状态,调节可变衰减器使调谐电表有指示，然后调节“检波灵敏度”旋钮, 使磁共振实验仪的调谐电表指示占满度的2/3以上。

6.用波长表测定微波信号的频率,方法是：旋转波长表的测微头，找到电表跌破点，查波长表——刻度表即可确定振荡频率，使振荡频率在9370MHz左右，如相差较大,应调节信号源的振荡频率,使其接近9370MHz的振荡频率。测定完频率后,将波长表旋开谐振点。

7.调节样品谐振腔的可调终端活塞，使调谐电表指示最小，样品谐振腔对微波信号谐振。

8.为了提高系统的灵敏度，可减小可变衰减器的衰减量，使调谐电表显示尽可能提高。然后，调节魔T另一支臂单螺调配器探针，使调谐电表指示更小。若磁共振仪电表指示太小，可调节灵敏度，使指示增大。

9.按下“扫场”按钮。此时调谐电表指示为扫场电流的相对指示，调节“扫场”旋钮使电表指示在满度的一半左右。

10.由小到大调节恒磁场电流，当电流达到1.7到2.1A之间时,示波器上即可出现如图7-4-6所示的电子共振信号.

图7-4-6

11.若共振波形值较小,或示波器图形显示欠佳，可采用以下方法：

（1）将可变衰器反时针旋转,减小衰减量，增大微波功率。

（2）正时针调节“扫场”旋钮,加大扫场电流。

（3）提高示波器的灵敏度。

（4）调节微波信号源震荡腔法兰盘上的调节钉，可加大微波输出功率。

12.若共振波形左右不对称,调节单螺调配器的深度及左右位置,或改变样品在磁场中的位置，通过微调样品谐振腔可是共振波形成为图5(a)所示的波形。

13.若出现图5（b）的双峰波形,调节“调相"旋钮即可使双峰波形重合。

14. 用高斯计测得外磁场，用公式(2)计算g因子（g因子一般在1.95到2.05之间）.

扫描隧道显微镜

1、使用前先检查连线是否连接正确（机座与控制箱、电脑与控制箱、电源）。

2、先启动电脑，等电脑进入win—XP界面后在打开控制箱电源开关，然后打开桌面上AJ-Ⅰ扫描隧道显微镜的控制软件，软件打开后首先对显微镜进行校正（显微镜>校正>初始化），选定通道零，然后点击“应用”，最后确定。

3、打开如下图框：高度图象（H）、马达控制（A），再点击一次马达控制（A）的“单步进”。

4、剪针尖：首先将丙酮溶液对针、镊子和剪刀进行清洁，少等片刻让针、镊子和剪刀完全干燥。下面开始剪针尖：将镊子夹紧针一端，另一端则为我们要剪的针尖，慢慢转动剪刀使剪刀和针成一定角度（30度-45度）快速剪下，同时拌有冲力（冲力方向与剪刀和针成的角度一致），然后以强光为背光对针尖进行肉眼观察（建议观察者视力较好），看是否有比较尖锐的针尖。若无，请重复此项操作，若有操作继续。

5、安装针尖：小心的将针尖插入探头的针槽内（切勿插反），插入时保证针与针槽内壁有较强磨擦力，以确保针的稳固。然后将样品平稳的放到扫描管的扫描平台上。

6、进针：机座上有三个高度调节旋钮，前置两个为手动调节旋钮，后一个为马达驱动控制旋钮，先手动调节前置旋钮，从上往下看，顺时针为进针，逆时针为退针，调节时先在石墨平面上找到镜像小红灯，同时调节视点在镜像小红灯平面上找到实际针尖的镜像针尖，调节实际针尖和镜像针尖的距离。调节至实际针尖与镜像针尖的距离无法欲知再调节下去是否撞针时，采用自动进针。（调节时若看到Z高度显示（T）中的红线是否有撞针现象，红线到达顶部即为撞针，一般情况下针尖报废，如针未报废，重复上两步操作）点击马达高级控制面板（A）中的“连续进”并密切注意观察进针情况，待“已进入隧道区马达停止连续进”的提示框出现后，在点击提示框的“确定”，然后进行单步进操作。用鼠标点击马达高级控制面板（A）中的“单步进”，调节红线于中间位置时停止，进针结束，并关闭“马达高级控制面板（A）”图框。

7、针尖检验：打开“Iz曲线Z”图，观察图象中的电流衰减情况，图象中曲线越陡峭说明针尖越好；反之，针尖不好！

8、扫描：

将扫描控制面板中的“扫描范围”参数设置为最大，在将“显示范围”参数设置为10nm（一般5-20nm），其它参数无须设定保持默认值。

由于本实验所用的针尖不够好，所以不需要采取悬挂防震。

在高度图像中颜色的深浅变化代表样品表面凹凸变化(颜色越亮样品表面就越突出,颜色越浅表面就越下凹)。高度曲线的变化已经很直观的反映样品的平整度状况，再结合高度曲线和高度图像进行操作，选定一片较为平整的区域为扫描区域!（最好选择靠近中间的区域）

9．实验结束：先用鼠标点击高级马达控制面板中的“连续退”，退到1000步左右停止。将扫描控制软件关闭，关掉控制箱电源！再关掉电脑，将实验工具整理和清洁。

第二篇：顺磁共振实验报告

近代物理实验

题目微波顺磁共振

学院数理与信息工程学院

班级物理071班

学号07180132

姓名骆宇哲

指导教师斯剑宵

浙江师范大学实验报告

实验名称微波顺磁共振班级物理071姓名骆宇哲学号07180132

同组人实验日期10/04/29室温气温

微波顺磁共振

摘要：电子顺磁共振又称电子自旋共振。由于这种共振跃迁只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中，因此被称为电子顺磁共振；因为分子和固体中的磁矩主要是自旋磁矩的贡献所以又被称为电子自旋共振。简称“EPR”或“ESR”。由于电子的磁矩比核磁矩大得多，在同样的磁场下，电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多。在微波和射频范围内都能观察到电子顺磁现象，本实验使用微波进行电子顺磁共振实验。

关键词：顺磁共振自旋g因子检波

引言:顺磁共振（EPR）又称为电子自旋共振（ESR），这是因为物质的顺磁性主要来自电子的自旋。电子自旋共振即为处于恒定磁场中的电子自旋在射频场或微波场作用下的磁能级间的共振跃迁现象。顺磁共振技术得到迅速发展后广泛的应用于物理、化学、生物及医学等领域。电子自旋共振方法具有在高频率的波段上能获得较高的灵敏度和分辨率，能深入物质内部进行超低含量分析，但并不破坏样品的结构，对化学反应无干扰等优点，对研究材料的各种反应过程中的结构和演变，以及材料的性能具有重要的意义。研究了解电子自旋共振现象，测量有机自由基DPPH的g因子值，了解和掌握微波器件在电子自由共振中的应用，从矩形谐振长度的变化，进一步理解谐振腔的驻波。

实验方案

实验原理

一、电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩

原子中的电子由于轨道运动，具有轨道磁矩，其数值为：

负号表示方向同相反

在量子力学中，因而

其中称为玻尔磁子。

电子除了轨道运动外还具有自旋运动，因此还具有自旋磁矩，

其数值表示为：

由于原子核的磁矩可以忽略不计，原子中电子的轨道磁矩和自旋磁矩合成原子的总磁矩：其中g是朗德因子，

在外磁场中原子磁矩要受到力的作用，其效果是磁矩绕磁场的方向作旋进，也就是Pj绕着磁场方向作旋进，引入回磁比，总磁矩可表示成。同时原子角动量Pj和原子总磁矩取向是量子化的。在外磁场方向上的投影为：

其中m称为磁量子数，相应磁矩在外磁场方向上的投影为：

二、电子顺磁共振

原子磁矩与外磁场B相互作用可表示为：

不同的磁量子数m所对应的状态表示不同的磁能级，相邻磁能级间的能量差为，它是由原子受磁场作用而旋进产生的附加能量。

如果在原子所在的稳定磁场区又叠加一个与之垂直的交变磁场，且角频率满足条件

即，刚好满足原子在稳定外磁场中的邻近二能级差时，二邻近能级之间就有共振跃迁，我们称之为电子顺磁共振。

当原子结合成分子或固体时，由于电子轨道运动的角动量常是猝灭的，即近似为零，所以分子和固体中的磁矩主要是电子自旋磁矩的贡献。根据泡利原理，一个电子轨道最多只能容纳两个自旋相反的电子，若电子轨道都被电子成对地填满了，它们的自旋磁矩相互抵消，便没有固有磁矩。通常所见的化合物大多数属于这种情况，因而电子顺磁共振只能研究具有未成对电子的特殊化合物。

三、弛豫时间

实验样品是含有大量具有不成对电子自旋所组成的系统，虽然各个粒子都具有磁矩，但是在热运动的扰动下，取向是混乱的，对外的合磁矩为零。当自旋系统处在恒定的外磁场H0中时，系统内各质点的磁矩便以不同的角度取向磁场H0的方向，并绕着外场方向进动，从而形成一个与外磁场方向一致的宏观磁矩M。当热平衡时，分布在各能级上的粒子数服从波耳兹曼定律，即：

式中k是波耳兹曼常数，k=1.3803×10-16（尔格/度），T是绝对温度。计算表明，低能级上的粒子数略比高能级上的粒子数多几个。这说明要现实出宏观的共振吸收现象所必要的条件，既由低能态向高能级跃迁的粒子数比由高能级向低能级跃迁的粒子数要多是满足的。正是这一微弱的上下能级粒子数之差提供了我们观测电子顺磁共振现象的可能性。

实验装置

微波顺磁共振实验系统由三厘米固态信号发生器，隔离器，可变衰减器，波长计，魔T，匹配负载，单螺调配器，晶体检波器，矩形样品谐振腔，耦合片，磁共振实验仪，电磁铁等组成，为使联结方便，增加了H面弯波导，波导支架等元件

三厘米固态信号发生器：是一种使用体效应管做振荡源的信号发生器，为顺磁共振实验系统提供微波振荡信号。

隔离器：位于磁场中的某些铁氧体材料对于来自不同方向的电磁波有着不同的吸收，经过适当调节，可使其哦对微波具有单方向传播的特性。隔离器常用于振荡器与负载之间，起隔离和单向传输作用。

可变衰减器：把一片能吸收微波能量的吸收片垂直与矩形波导的宽边，纵向插入波导管即成，用以部分衰减传输功率，沿着宽边移动吸收可改变衰减量的大小。衰减器起调节系统中微波功率以及去耦合的作用。

波长表：电磁波通过耦合孔从波导进入频率计的空腔中，当频率计的腔体失谐时，腔里的电磁场极为微弱，此时，它基本上不影响波导中波的传输。当电磁波的频率满足空腔的谐振条件时，发生谐振，反映到波导中的阻抗发生剧烈变化，相应地，通过波导中的电磁波信号强度将减弱，输出幅度将出现明显的跌落，从刻度套筒可读出输入微波谐振时的刻度，通过查表可得知输入微波谐振频率。

匹配负载：波导中装有很好地吸收微波能量的电阻片或吸收材料，它几乎能全部吸收入射功率。

微波源：微波源可采用反射式速调管微波源或固态微波源。本实验采用3cm固态微波源，它具有寿命长、输出频率较稳定等优点，用其作微波源时，ESR的实验装置比采用速调管简单。因此固态微波源目前使用比较广泛。通过调节固态微波源谐振腔中心位置的调谐螺钉，可使谐振腔固有频率发生变化。调节二极管的工作电流或谐振腔前法兰盘中心处的调配螺钉可改变微波输出功率。

魔 T：魔 T是一个具有与低频电桥相类似特征的微波元器件，如图（2）所示。它有四个臂，相当于一个E～T和一个H～T组成，故又称双T，是一种互易无损耗四端口网络，具有“双臂隔离，旁臂平分”的特性。利用四端口S矩阵可证明，只要1、4臂同时调到匹配，则2、3臂也自动获得匹配；反之亦然。E臂和H臂之间固有隔离，反向臂2、3之间彼此隔离，即从任一臂输入信号都不能从相对臂输出，只能从旁臂输出。信号从H臂输入，同相等分给2、3臂；E臂输入则反相等分给2、3臂。由于互易性原理，若信号从反向臂2，3同相输入，则E臂得到它们的差信号，H臂得到它们的和信号；反之，若2、3臂反相输入，则E臂得到和信号，H臂得到差信号。

当输出的微波信号经隔离器、衰减器进入魔 T的H臂，同相等分给2、3臂，而不能进入E臂。3臂接单螺调配器和终端负载；2臂接可调的反射式矩形样品谐振腔，样品DPPH在腔内的位置可调整。E臂接隔离器和晶体检波器；2、3臂的反射信号只能等分给E、H臂，当3臂匹配时，E臂上微波功率仅取自于2臂的反射。右图魔T示意图

样品腔：样品腔结构，是一个反射式终端活塞可调的矩型谐振腔。谐振腔的末端是可移动的活塞，调节活塞位置，使腔长度等于半个波导波长的整数倍（）时，谐振腔谐振。当谐振腔谐振时，电磁场沿谐振腔长l方向出现P个长度为的驻立半波，即TE模式。腔内闭合磁力线平行于波导宽壁，且同一驻立半波磁力线的方向相同、相邻驻立半波磁力线的方向相反。在相邻两驻立半波空间交界处，微波磁场强度最大，微波电场最弱。满足样品磁共振吸收强，非共振的介质损耗小的要求，所以，是放置样品最理想的位置。

在实验中应使外加恒定磁场B垂直于波导宽边，以满足ESR共振条件的要求。样品腔的宽边正中开有一条窄槽，通过机械传动装置可使样品处于谐振腔中的任何位置并可以从窄边上的刻度直接读数，调节腔长或移动样品的位置，可测出波导波长。

实验步骤

1、连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大, 开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。

2.按使用说明书调节各仪器至工作状态。

3.调节微波桥路，用波长表测定微波信号的频率，使谐振腔处于谐振状态，将样品置于交变磁场最强处

4.调节晶体检波器输出最灵敏，并由波导波长的计算值大体确定谐振腔长度及样品所在位置，然后微调谐振腔的长度使谐振腔处于谐振状态

5.搜索共振信号，按下扫场按扭，调节扫场旋钮改变扫场电流，当磁场满足共振条件时，在示波器上便可看到共振信号。调节仪器使共振信号幅度最大，波形对称。

6.使用高斯计测定磁共振仪输出电流与磁场强度的数值关系曲线，确定共振时的磁场强度

7.根据实验测得的数据计算出g因子

数据记录与处理

h=6.626×10-34J·s �=9.274×10-24J/T f=9370MHz

共振时，I=2.158A，代入图标中的公式B=318.09 mT

将上述数据代入hv=gμB得到

g =2.104

实验结论

本次实验中体会最深一点是：不能够按着说明书按部就班的做。在实验过程中要不断的开动脑筋。就像这次实验中，说明书上有写着通过调节单螺调配器和活塞使指针向着最小的方向偏转。但是在操作过程中，应先用单螺调配器调大一些，要是单螺调配器直接调的太小，那样子再调活塞时指针基本不偏转。因此要先调大点掉落调配器，然后把活塞调到最小的位置，再调单螺调配器至指针最小处。

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