中国石油大学（华东）现代远程教育
实验报告
课程名称：物理化学
实验名称：恒温槽调节及影响恒温槽灵敏度
因素考察
实验形式：在线模拟+现场实践
提交形式：在线提交实验报告
学生姓名：李展雄学号：12482380035
年级专业层次：高起专
学习中心：广东梅州梅江奥鹏学习中心[15]
提交时间：20##年11月1日
备注：该报告纳入考核，占总评成绩的10%。
第二篇：物化实验报告
实验一 粘度法测定高聚物的相对摩尔质量
一、实验目的：
1、掌握乌氏粘度计测量粘度的原理和方法。
2、掌握粘度法测定聚乙烯分子量的原理、过程和数据处理方法。
二、实验原理：
由于高聚物的分子质量大小不一、参差不齐，且没有一个确定的值，故实验测定某一高聚物的分子质量实际为分子质量的平均值，称为平均分子质量（即平均摩尔质量）。根据测定原理和平均值计算方法上的不同，常分为数均分子质量、质均分子质量、Z均分子质量和粘均分子质量。
对于同一聚合物，其测得的数均、质均、Ｚ均或粘均分子质量在数值上往往不同。人们常用渗透压、光散射及超离心沉降平衡等法测得分子质量的绝对值。粘度法能测出分子质量的相对值，但因其设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，故是人们所常用的方法之一。
粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂粘度反映了溶剂分子间内摩擦效应之总和；而高聚物溶液粘度η是高聚物分子之间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间内摩擦以及溶剂分子间内摩擦三者总和。因此，通常高聚物溶液的粘度η大于纯溶剂粘度
，即η>。为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念，以
表示：
=
(3-1)
式中
为相对粘度，表示已扣除了溶剂分子间内外摩擦效应，只留下溶剂分子与高聚物分子之间、高聚物分子相互间的内摩擦效应，其值随高聚物浓度而变。
Huggins(1941年)和Kraemer（1983年）分别找出/C（称为比浓粘度）以及ln/C（称为比浓对数粘度）与溶液浓度的关系：
(3-2)
(3-3)
实验发现：对同一高聚物，两直线方程外推所得截距
交于一点；常数
为正值，
一般为负值，且两者之差约为0.5；值是与高聚物分子质量有关的量，并称之为特征粘度。
(3-4)
(3-5)
可见，反映了在无限稀溶液中溶剂分子与高聚物分子间的内外摩擦效应，它不仅与溶剂的性质，而且与高聚物的形态和大小有关。
的单位是浓度的倒数，它的数值随溶液浓度的表示法不同而异。本实验的浓度用100mL溶液中所含高聚物分子的克数作为浓度的单位。
常用于描述高聚物分子质量与特征粘度的关系式是Mark经验式：
（3-6）
式中：
是粘均分子量；K和
是与温度、高聚物及溶剂性质有关的常数。K值对温度较敏感，值主要取决于高聚物分子线团在溶剂中的舒展程度。在良性溶剂中，高聚物分子呈线性伸展，与溶剂摩擦机会增加，值变大；反之，在不良溶剂中，值小。值一般在0.5～1之间，而K、的具体数值只能通过诸如渗透压、光散射等的绝对方法确定，现将常用的几种高聚物——溶剂体系的数值列于下表。
因在良性溶剂中，温度对的影响不很显著，因此，如果测定时的温度与上表指定的温度有所不同，K和值亦可近似适用。
至此可知：高聚物的相对摩尔质量的测定最后归结为溶液特征粘度的测定。
液体粘度的测定方法有三类：落球法、转筒法和毛细管法。前两种适用于高中粘度的测定，毛细管法适用于较低粘度的测定。本实验采用毛细管法。
当溶液在重力作用下流经毛细管粘度计时，根据Poiseuille近似公式：
(3-7)
式中
—液体粘度，
—液体密度，l和r —毛细管长度和半径，t—体积为V的液体流经毛细管的时间，h—液体流经毛细管液体的平均液柱高度，g—重力加速度。对某一指定毛细管粘度计，其r 、h、l和V均为定值，则式（3-7）可改定写为：
(3-8)
式中
。通常是在稀溶液中测定高聚物的粘度，故溶液的密度与溶剂的密度近似相等，则溶液的相对粘度可表示为：
（3-9）
式中t和
分别为溶液和纯溶剂的流出时间。
实验中，只要测出不同浓度下高聚物的相对粘度，即可求得、/C和ln/C。作/C对C和ln/C对C图，外推至C=0时可得（如图3-1所示）。在已知K、值条件下，可由式（3-6）计算出高聚物的相对摩尔质量。
三、仪器和药品：
仪器和材料：恒温装置一套，乌氏粘度计，5mL、10mL移液管 各2支；洗耳球；秒表；100mL容量瓶1只；100mL烧杯1只；3号砂芯漏斗1只；100mL有塞锥形瓶11只；
药品：聚乙烯醇（A.R.）；正丁醇（A.R.）；无水乙醇（A.R.）。
四、实验步骤：
1.聚乙烯醇溶液的配制
准确称取聚乙烯醇0.500g于烧杯中，加60mL蒸馏水，稍加热使之溶解。待冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，加入0.25～0.3mL 正丁醇（消泡剂）。在298.2K 恒温约10min，加水稀释至100mL，如溶液浑浊则用3号砂芯漏斗过滤后待用。
2．安装粘度计
图3-1 乌氏粘度计
所用粘度计必须洁净，有时微量的灰尘、油污等会产生局部的堵塞现象，影响溶液在毛细管中的流速，而导致较大的误差。所以在做实验前，应彻底洗净，并放在烘箱中干燥。本实验采取乌氏粘度计， 它的最大优点是溶液的体积对测定没有影响，所以可以在粘度计内采取逐渐稀释的方法，得到的不同浓度的溶液。
在侧管C上端套一软胶管，并用夹子夹紧使之不漏气。调节恒温槽至25.00±0.05℃。把粘度计垂直放入恒温槽中，使G球完全浸没在水中，放置位置要合适，以便于观察液体的流动情况。恒温槽的搅拌马达的搅拌速度应调节合适，不致产生剧烈震动，影响测定的结果。
3.溶剂流出时间t0的测定
用移液管取10mL已恒温的蒸馏水，由A注入粘度计中。待恒温5分钟后，利用吸球由B处将溶剂经毛细管吸入球E和球G中（注意：不要过快，以免溶剂吸入吸球！），然后除去吸球使管B与大气相通并打开侧管C之夹子，让溶剂依靠重力自由流下。记录液面从a到b标线所用的时间
，重复三次（任意两次时间差不得超过0.2s），取其平均值。
4.溶液流出时间t的测定
在原10mL蒸馏水中加入已知浓度的高聚物溶液10mL，加入后封闭B管，用洗耳球通过A管多次唾弃液至G球，以洗涤A管，并使溶液混合均匀。然后如步骤3，测定该溶液的流出时间
。同法测定加入5，5，10和10mL蒸馏水后各浓度下溶液的流出时间
、
、
和
。
实验三 燃烧焓的测定
一．实验目的：
1. 使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。
2. 了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。
3. 掌握贝克曼温度计的操作规则和高压钢瓶安全使用常识。
二．实验原理：
在适当的条件下，许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应，这就为准确测定他们的燃烧热创造了有利条件。在实验中用压力为2.5~3MPa的氧气作为氧化剂。用氧弹量热计进行实验时，在量热计与环境没有热交换的情况下，实验时保持水桶中水量一定，可写出如下的热量平衡式：
Qv·W+Qv? ·W? +Cv? △T= 0 （1）
式中：Qv—每克试样的恒容燃烧热，J/g；W—试样的质量g；Qv? —每克点火丝的恒容燃烧热，J/g；W?—点火丝实际燃烧的质量，g；Cv—仪器的恒容热容，J/K，△T—体系的温升，K。
注：△T通过雷诺校正求出。
标准燃烧热是指在标准状态下，1mol物质完全燃烧成同一温度的指定产物的焓变化，以△cHφm表示。在氧弹量热计中可得物质得定容摩尔燃烧热△cUm。如果将气体看成是理想的，且忽略压力对燃烧热的影响，则可由下式将定容燃烧热换算为标准摩尔燃烧热：
Qp,m= △cHφm== △cUm+P△V= △cUm+ △nRT = Qv,m+△nRT（2）
式中，△n—燃烧前后气体的物质的量的变化。
三、仪器和药品：
1.仪器：氧弹量热计；贝克曼温度计；压片机；电子天平；1000mL容量瓶，氧气钢瓶。
2.药品：苯甲酸；萘。
四．实验步骤：
1．在台称上称约0.8 g苯甲酸，在压片机上压片，除去片上粘附的粉末，在分析天平上准确称量。
2．用手拧开氧弹盖，将盖放在专用架上。
3． 剪取10cm左右的点火丝，放在天平上称量后，将点火丝的两端在电极上缠紧，后将点火丝绕成螺旋形，并使之与悬在坩埚上方的药片紧密接触。
4．用万用表检查二电极是否通路，拧紧氧弹。
5． 关好出口，拧下进气管上的螺钉，导气管的另一端与氧气钢瓶上的氧气减压阀连接，打开钢瓶阀门及减压阀缓缓进气，达1.1Mpa，稳定1~2分钟后，关上阀门及减压阀，拧下氧弹上的导气管螺钉，再次检查电极是否通路。
6． 量热计水夹中装入自来水，用量筒量取3升自来水装入干净的铜水桶中，水温较夹套水温低0.5℃左右。确定点火按钮的位置。在两极上接上点火线，装上已调好的贝克曼温度计，盖好盖子，开动搅拌器。
7． 待温度变化基本稳定后，开始读点火前最初阶段的温度，每隔一分钟读一次，可根据情况读4~10次，读数完毕，立即按电钮点火。
8． 点火后每半分钟读一次数，直至读数稳定，稳定后每分钟读一次数，可视情况读4~10次后停止实验。
9．用同样方法在台秤上称取约0.6g萘进行压片，其余操作与前相同。
10．实验完毕，清洗仪器，关闭电源，整理实验台。
实验八二组分合金相图的绘制
一、实验目的：
1.通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、实验原理：
绘制相图常用的基本方法，其原理是根据系统在均匀冷却过程中，温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。将金属溶解后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变，得到的是平滑的冷却线，若在冷却的过程中有相变发生，那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿，步冷曲线将出现转折点或水平线段，转折点所对应的温度即为相变温度。
时间
（a）纯物质（b）混合物（c）低共熔混合物
图1典型步冷曲线
对于简单的低共熔二元合金体系，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。由这些步冷曲线即可绘出合金相图。如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度，则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型，当含Sn 81%以上即出现固熔体。
三、实验仪器和药品：
仪器和材料：金属相图实验炉（图2），微电脑温度控制仪，铂电阻，玻璃试管，坩埚，台天平。
药品：纯锡（CR）、纯铋（CR），石墨。
四、实验步骤：
1.配制样品
用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g，另外称纯铋100g、纯锡100g，分别放入五个样品试管中。
2.通电前准备
① 首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。
图2金属相图实验炉接线图
②将装好药品的样品管插入铂电阻，然后放入炉体。
③设置控制器拨码开关：由于炉丝在断电后热惯性作用，将会使炉温上冲100℃—160℃（冬天低夏天高）。因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。例如：要求样品升温为350℃，夏天设置值为170℃。当炉温加热至170℃时加热灯灭，炉丝断电，由于热惯性使温度上冲至350℃后，实验炉自动开始降温。
④将炉体黑色旋钮（电压指示旋钮）反时针旋转到底，处于保温状态。
3．通电工作
①通电升温：接通电源，控制器显示室温，加热灯亮，炉体上电压表指示电压值，炉体开始升温。
②炉体自动断电：当炉内温度（即显示温度）高于设置温度后，加热灯灭，电压表指零，炉内电流切断，停止加热。
③限温功能：为了防止拨码开关值设置过大而损坏铂电极，软件功能使拨码开关百位数不大于2，即温度最高设置值为299℃（万一拨码开关百位数大于2，程序中也认为是2）这样温度上冲后不会超过铂电阻的极限值500℃。
④一次加热功能：由于实验中按先升温后降温的顺序进行，所以软件中采取一定的措施使得温度降到低于拨盘值时仍不加热，只有操作人员按复位键或重新通断一次电源，炉体才重新开始加热至拨码开关值。
⑤中途加热：当炉体升温未达到要求温度时，如果显示温度小于299℃，则可增加拨码开关数值后再按一下复位键，加热继续进行。当显示温度超过299℃时，把黑色旋钮向顺时针旋动（工作人员不能离开），这时炉体继续加热，注意应提前切断炉丝电流（防止热惯性使温度上冲过高），即反时针旋动黑色旋钮至电压指示为零。
⑥保温功能：由于冬季气温较低，为防止温度下降太快，不易发现拐点平台现象，可将黑色旋钮顺时针旋动，使电压表指示20V—40V，使炉体中有少量的保温电流。正常温度下降为一分钟4℃左右。
⑦报时功能：按定时键可选择15—60秒的定时鸣笛，按第一次，显示15秒，第二次显示30秒，依次类推，按复位键可使叫声停止。
4.测步冷曲线
依次测纯铋、含铋30％、58％、80％的铋锡混合物及纯锡等的步冷曲线，方法如下：将装了样品的样品管放入金相相图实验炉，接通电炉电源，样品熔化后，在样品上面覆盖一层石墨粉或松香(防止金属被氧化)，用小玻棒将熔融金属搅拌均匀。同时将铂电阻热端插入熔融金属中心距样品管底1cm处。样品温度不宜升得太高，一般在熔化全部金属后，再升高30℃即可停止加热，让样品在样品管内缓缓冷却，同时开动微电脑控制器，冷却过程中每隔一分钟记录一次控温仪上的温度读数，记录冷却曲线。冷却速度不能太快，最好保持降温速度在6—8℃min-1。
实验十二 过氧化氢的催化分解
一、实验目的：
1．用静态法测定H2O2分解反应的速度常数和半衰期。
2．熟悉一级反应特点，了解反应物浓度、温度、催化剂等因素对一级反应速度的影响。
3．掌握量气技术和体积校正，学会用图解计算法求出一级反应的速度常数。
二、实验原理：
1. 凡反应速度只与反应物浓度的一次方成正比的反应，称为一级反应，实验证明H2O2的分解反应如下：
2 H 2O 2→ 2 H 2O + O 2（1）
2. 若该反应属于一级反应，则其速度方程应是：
式中：CH2O2—时间t时的H2O2浓度；k—反应速度常数。
3. 化学反应速度取决于许多因素，如反应物浓度、搅拌速度、反应压力、温度、催化剂等等。某些催化剂可以明显的加速H2O2的分解，它们有Pt、Ag、MnO2、FeCl3、碘化物。本实验用I-（具体用KI）作为催化剂。由于反应在均匀相（溶液）中进行，故称为均相催化反应。
设该反应为一级反应，且按下列式进行：
H2O2+ I-→ H2O + IO-（A）
H2O2+ IO-→ H2O + O2（B）
则因
及
其总反应速度为上两式之和，即：
则kACI -=kBCIO-
亦即反应速度应为：
由于催化剂在反应前后的浓度是不变的，CI-或CIO-就可视为常数，令k=2kACI-= 2kBCIO ?
最后得：
若反应（A）的速度慢于反应（B），则整个反应速度决定于反应（A），因而
可假定其速度方程式，即为：
从而亦可简化为：
式（3）表示，H2O2的分解反应为一级反应。
尽管k会因CI?而变，但对H2O2分解来说，则仍是一级反应。
4. 一级反应的积分式为
lnCH2O2= -k t+ lnC0H2O2（4）
上式中C0H2O2是反应开始时H2O2的浓度（摩尔/升）
公式（4）为直线方程，故我们若以lnCH2O2对时间作图而得一直线时，则可验证反应为一级反应。该直线之斜率为-k，截距为lnCH2O2。
5. 由于分解过程中放出的氧气体积与已被分解的H2O2浓度成正比，比例常数为定值，故在相应时间内分解放出氧的体积即可得出时刻t的H202浓度。
令Vf表示H2O2全部分解时产生的O2气体体积。Vt表示在t时刻分解所放出的O2气体体积，则显然
C0H2O2∞VfCH2O2∞（Vf-Vt）
代入（4）式，得：
ln（Vf-Vt）= -kt+ lnVf(5)
Vf可由H2O2的体积及浓度算出。标定CH2O2之方法如下：按其分解反应的化学方程式可知一摩尔H2O2放出1/2摩尔O2，在酸性溶液中以高锰酸钾标准溶液滴定H2O2,求出CH2O2，就可由下式算出Vf：
PO2—氧分压即大气压减去实验温度下水的饱和蒸汽压。
T—即量气管的温度（K）
Vf亦可采用下面两种方法来求得：
（a）外推法：以1/t为横坐标，对Vt作图，将直线外推至1/t=0，其截距即Vf。
（b）加热法：在测定若干个Vt数据后，将H2O2加热至50—60℃约15分钟，可认为H2O2已基本分解完毕，待溶液冷却到实验温度时读出量气管读数即为Vf，同学们可自择二者之一，与滴定结果作对照。
6. 当 CH2O2=1/2 C 0H2O2时， t可用 t 1/2表示，称为反应半衰期，代入式（4）得
上式表示：当温度一定时，一级反应的半衰期与反应速度常数成反比,与反应初浓度无关。
三、仪器和药品：
1.仪器：H2O2分解速率测定装置；滴定管；秒表；移液管（5、10、20ml）；锥形瓶（150、250ml）。
2.药品：H2O2溶液（质量分数为2%）；KI溶液（0.1mol/L）；H2SO4溶液（3.0mol/L） KMnO4标准溶液（0.05mol/L）。
四、实验步骤：
1. 在图20-1所示装置中，将水准球内加水，使水位与量气管满刻度处齐平。（打开三通活塞，使大气与量气管相通）。与此同时调节恒温槽温度。
2. 调节恒温槽温度：在1000ml烧杯中加入250ml水，水温控制在25℃左右并使在实验中能够基本恒定。烧杯放在搅拌器座上。夹好测温用温度计。
3. 用移液管移取己恒温至25℃的10ml水放入洁净干燥的锥形瓶中，再移取10ml已恒温到同样温度的H2O2注入到锥形瓶中。将已准确称量好的KI试剂 0.160克小心放在液面上勿使KI与液面接触，最后塞好橡皮塞，进行试漏。
4. 把锥形瓶小心的放入恒温槽，将三通活塞 4 旋与大气、量气管都相通，举高水准球使量气管充满水，然后再旋活塞 4 切断与大气的通路，但仍使系统内部联通，将水准瓶放到最低位置，若量气管中水位在2分钟内保持不变，说明系统不漏气，可以进行分解反应。
5. 旋动三通活塞与大气相通，使水面恰在量气管“0”刻度处，然后切断大气通路，打开搅拌器开关，同时记下时间，此时KI容器倾倒，KI溶于H2O2溶液中，分解反应开始，当O2开始释放出后应随时保持水准瓶和量气管液面在一水平线上。定时（每2.0分钟）读出量气管中气体体积（或定体积地读出反应时间，每5mL读一次）。直到量气管中O2体积超过50mL。
6. 选用加热求Vf时，接通电源使水浴升温，温度可达到50℃，一刻钟后从水浴中移出反应瓶，冷却至室温后读出量气管读数V和T（k），记下当时的大气压力，计算出Vf。
7. 最后标定所用H2O2的原始浓度：用移液管取2ml H2O2放在锥形瓶中，加入10ml 3mol/L H2SO4酸化后用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定至淡红色为止。
8. 根据公式7计算出H2O2的浓度。
图19-1 H2O2分解速率测定装置 （在注入溶液前先将搅拌棒放入锥形瓶中）。
1-电磁搅拌器；2-锥形瓶；3-橡皮塞；4-三通活塞；5-量气管；6-水准瓶