考点 无机化学中物质的制备和检验
一、常见气体的实验室制备
1、气体发生装置的类型
（1）设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
（2）装置基本类型：
几种气体的制法：
1、氧气的实验室制法
反应原理：KClO3在MnO2作催化剂的作用下制备或者用KMnO4直接加热制取
快速制取氧气可以使用双氧水加入二氧化锰
装置类型：固体+固体（加热） 收集方法：排水法或向上排空气法
2、氨气的实验室制法
反应原理：NH4Cl和Ca(OH)2固体混合加热（不可以用其他的铵盐和NaOH）
装置类型：固体+固体（加热） 收集方法：向下排空气法
快速制取氨气的方法：浓氨水 通过加入碱石灰、氢氧化钠、生石灰等，或者直接加热
装置类型：固体+液体（不加热） 收集方法：向下排空气法
3、 氢气的实验室制法
反应原理：Zn和稀H2SO4加入少量硫酸铜加快反应速率
装置类型：固体+液体（不加热） 收集方法：排水法或向下排空气法
4、二氧化碳的实验室制法
反应原理：CaCO3和稀HCl反应（不可以用硫酸）
装置类型：固体+液体（不加热） 收集方法：排水法或向上排空气法
5、一氧化氮的实验室制法：
反应原理：Cu和稀HNO3混合
装置类型：固体+液体（不加热） 收集方法：排水法
6、二氧化氮的实验室制法
反应原理：Cu和浓HNO3混合
装置类型：固体+液体（不加热） 收集方法：向上排空气法
注意：①检查装置的气密性；②装固体的试管口略向下倾斜；③先均匀加热，然后固定在放药品的地方集中加热；④用排水法收集集体时，停止加热前应先把导气管撤出水面，再熄灭酒精灯；⑤使用长颈漏斗时要把漏斗颈插入液面下
7、氯气的实验室制法
反应原理：MnO2和浓HCl共热
装置类型：固体+液体（加热）
收集方法：向上排空气法或排饱和食盐水法（尾气用碱液吸收）
2、收集装置
（1）设计原则：根据氧化的溶解性或密度
（2）装置基本类型：
3、净化与干燥装置
（1）设计原则：根据净化药品的状态及条件
（2）装置基本类型：
（3）气体的净化剂的选择
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。
（4）气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成 CaCl2·8NH3），不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。
气体净化与干燥注意事项
一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。
4、气体实验装置的设计
（1）装置顺序：制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置
（2）安装顺序：由下向上，由左向右
（3）操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品
二、常见物质的分离、提纯和鉴别
1、化学方法分离和提纯物质
对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。
用化学方法分离和提纯物质时要注意：
①最好不引入新的杂质；
②不能损耗或减少被提纯物质的质量
③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：
（1）生成沉淀法例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH溶液，使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀（但引入新的杂质OH－），过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。
（2）生成气体法例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，为了不引入新的杂质并增加SO42－，可加入适量的稀H2SO4，将CO32－转化为CO2气体而除去。
（3）氧化还原法例如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2杂质，可通入适量的Cl2气将FeCl2氧化为FeCl3。若在 FeCl2溶液里含有少量 FeCl3，可加入适量的铁粉而将其除去。
（4）正盐和与酸式盐相互转化法例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质，可将固体加热，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去杂质。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质，可向溶液里通入足量CO2，使Na2CO3转化为NaHCO3。
（5）利用物质的两性除去杂质例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质，可利用Al2O3是两性氧化物，能与强碱溶液反应，往试样里加入足量的 NaOH溶液，使其中 Al2O3转化为可溶性 NaAlO2，然后过滤，洗涤难溶物，即为纯净的Fe2O3。
2、物质的鉴别
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子，鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。
1．常见气体的检验
2．几种重要阳离子的检验
（l）H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
（2）Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。
（3）Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。
（4）Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
（5）Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
（6）Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。
（7）NH4+铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
（8）Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－
（9）Fe3+能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3溶液，能与 NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
（10）Cu2+蓝色水溶液，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
3．几种重要的阴离子的检验
（1）OH－能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
（2）Cl－能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。
（3）Br－能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。
（4）I－能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。
（5）SO42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。
（6）SO32－浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。
（7）S2－能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。
（8）CO32－能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
（9）HCO3－取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO3－盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同时放出 CO2气体。
化学定量实验
复习要求
掌握物质的量浓度溶液的配制、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定，中和滴定的实验原理、操作方法，中和热的测定，以及盐的溶解度的测定，实验数据处理和误差分析方法等。
一、配制一定物质的量浓度的溶液
物质的量是化学上的重要物理量，是把宏观物质与微观粒子数联系起来的桥梁。物质的量浓度是以单位体积溶液里所含溶质的物质的量来表示溶液组成的物理量。
实验仪器：烧杯、酸式滴定管、容量瓶（100mL）、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平。
实验步骤：
(1)、配制100mL 2.0mol/L NaCl溶液
①计算 计算配制100mL 2.0mol/L NaCl溶液所需NaCl固体的质量
②称量 在托盘天平上称量出所需的NaCl固体
③配制溶液
把称好的氯化钠固体放入烧杯中，再向烧杯中加入40mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使氯化钠固体完全溶解。
将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移到容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯2~3次，并将洗涤液也全部转移到容量瓶中。轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀。
继续向容量瓶中加入蒸馏水，直到液面在刻度线以下1cm~2cm时，改用胶头滴管逐滴加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。盖好容量瓶瓶塞，反复颠倒、摇匀。
④将配制好的溶液倒入细口试剂瓶中，贴好标签。
(2)用2.0mol/L NaCl溶液配制100mL 0.5mol/L NaCl溶液
① 计算 计算所需2.0mol/L NaCl溶液的体积
②量取 用酸式滴定管将所需体积的2.0mol/L NaCl溶液注入到烧杯中
③配制溶液 向盛有2.0mol/L NaCl溶液的烧杯中加入约20mL蒸馏水，用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀。将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移至容量瓶中。用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，并将洗涤液也全部转移到容量瓶中，然后加水至刻度。盖好容量瓶瓶塞。反复颠倒、摇匀。
④将配制好的100mL 0.5mol/L NaCl溶液倒入指定的容器中。
误差分析：下列操作对所配制溶液的物质的量浓度有何影响？
○使用托盘天平称2.3g溶质固体时,左码右物(1g以下用游码)
○配制NaOH溶液时,NaOH固体在纸上称量
○容量瓶在转入溶液前有蒸馏水
○配制NaCl溶液时,在转入溶液前,容量瓶中有少量NaCl溶液
○烧杯玻璃棒没有洗涤,或洗涤液没有转入容量瓶
○定容时溶液凹液面超过刻度线
○定容振荡摇匀后,发现液面低于刻度线,再加水至刻度线
○用量筒量取浓硫酸后,用水洗涤量筒2~3次,洗涤液转入烧杯中
○配制稀硫酸溶液时，用量筒量取5.5mL浓硫酸，结束时仰视
○定容时，俯视刻度线
二、中和滴定
滴定的操作过程大致是：首先称取一定质量的试样制成溶液(或者取一定体积的试样溶液)，然后通过滴定管将已知浓度的溶液逐滴加到被测溶液中去，根据指示剂颜色的变化而终止滴定。最后，可通过有关溶液的浓度和所用体积算出被测试样的含量或被测溶液的浓度。滴定包括中和滴定、氧化还原滴定等。
酸碱中和滴定，是利用酸碱中和反应的原理用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）的方法。
实验步骤：（以标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液为例）
①仪器的洗涤
将滴定需用的滴定管、移液管和锥形瓶均洗涤干净，并用蒸馏水洗2～3次。滴定管、移液管再用少量要盛的溶液润洗2～3次，备用。
②滴定的操作
在酸式滴定管中注入标准盐酸，使尖嘴部分充满溶液且无气泡后，调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，记录起始读数。
用碱式滴定管或移液管量取一定体积的未知浓度的NaOH溶液，放入锥形瓶中，并加入少量适当的酸碱指示剂(例如2～3滴无色酚酞试液)，振荡、摇匀。
滴定时，在锥形瓶下垫一白纸。左手操纵滴定管，右手不断振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，余光观察滴液速度。确定滴定终点。常用的简单方法是：以酚酞为指示剂用盐酸滴定NaOH溶液时，粉红色变无色；若以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定盐酸时，出现粉红色并在半分钟内红色不褪；即达滴定终点。滴定后观测、记录滴定管液面的刻度读数。
③把锥形瓶里的溶液倒掉，用蒸馏水洗涤干净。按上述操作重复一次。
④取两次测定数值的平均值，计算待测NaOH溶液的物质的量浓度。
注意事项：
①滴定管不能漏水，酸式滴定管的活塞应该转动灵活。滴定管中加入液体后，应该从下面放出液体，调节到尖嘴部分充满溶液，并使滴定管内部没有气泡，再把起始时液面的读数记录下来。
②滴定过程中，要小心摇动锥形瓶，确保所有滴加的液体进入瓶内溶液，不能有任何的溶液从瓶内溅出。
③要恰当地选择酸碱指示剂。各种酸碱指示剂都有一定的变色范围。
④滴定操作，应重复2~3次。取两次或多次测定数据的平均值去计算待测试样的含量或待测溶液的浓度。
误差分析：下列操作对待测液浓度有何影响？
○量取待测液的滴定管未用待测液润洗
○在摇动锥形瓶时，不慎将瓶内液体溅出少量
○滴定至终点后用俯视法读取终点刻度
○锥形瓶未用待测液润洗
○盛放标准液的滴定管未赶尽气泡就开始滴定
四、中和热的测定
实验用品：大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、量筒（50mL）两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。
0.50mol/L盐酸、0.55mol/L NaOH溶液
实验步骤：
①在大烧杯底部垫泡沫塑料（或纸条），使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满泡沫塑料（或纸条），大烧杯上用泡沫塑料板（或硬纸板）作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃棒通过，以达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的，如图所示。
②用一个量筒量取50mL 0.50mol/L盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。
③用另一个量筒量取50mL0.55mol/L NaOH溶液，并用温度计测量NaOH溶液的温度，记入下表。
④把温度计和环形玻璃搅拌棒放入小烧杯的盐酸中，并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯（注意不要洒到外面）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，并准确读取混合液的最高温度，记为终止温度，记入下表。
⑤重复实验两次，取测量所得数据的平均值作为计算依据。
⑥根据实验数据计算中和热
中和热计算公式：
△H
其中（m1+m2）表示溶液质量，c为比热容 c=4.18J·（g℃）—1
误差分析：下列操作会使所测得中和热有何影响？
○俯视法量取50mL盐酸和50mL氢氧化钠溶液
○量取盐酸溶液未用水洗涤，马上量取氢氧化钠溶液
○未使用环形玻璃棒搅拌不均匀，未完全中和
○实验时天气冷室温低，中和时放出的热量被烧杯吸收或散失到空气中