中国石油大学近代物理实验实验报告成 绩:
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实验7-2 射频法测电子自旋共振实验
【实验目的】
1、 了解电子自旋共振理论。
2、 掌握电子自旋共振的实验方法。
3、 测定DPPH自由基中电子的g因子和共线宽度。
【实验原理】
1、电子自旋共振基础
原子中的电子在沿轨道运动的同时具有自旋,其自旋角动量为
(7-2-1)
其中S是电子自旋量子数,。
电子的自旋角动量与自旋磁矩间的关系为
(7-2-2)
其中:为电子质量;,称为玻尔磁子;g为电子的朗德因子,具体表示为
(7-2-3)
J和L为原子的总角动量量子数和轨道角动量量子数,。对于单电子原子,原子的角动量和磁矩由单个电子决定;对于多电子原子,原子的角动量和磁矩由价电子决定。含有单电子或未偶电子的原子处于基态时,L=0,J=S=1/2,即原子的角动量和磁矩等价于单个电子的自旋角动量和自旋磁矩。
设为电子的旋磁比,则
(7-2-4)
电子自旋磁矩在外磁场B(z轴方向)的作用下,会发生进动,进动角频率ω为
(7-2-5)
由于电子的自旋角动量的空间取向是量子化的,在z方向上只能取
()
m表示电子的磁量子数,由于S=1/2,所以m可取±1/2。电子的磁矩与外磁场B的相互作用能为
(7-2-6)
相邻塞曼能级间的能量差为
(7-2-7)
如果在垂直于B的平面内加横向电磁波,并且横向电磁波的量子能量正好与△E相等时,即满足电子自旋共振条件时,则电子将吸收此旋转磁场的能量,实现能级间的跃迁,即发生电子自旋共振。
2、实验装置及原理
射频段的电子自旋共振实验装置及仪器如图7-2-1所示,为了实验方便,图7-2-2给出了DS—1型(中山大学)电子自旋共振仪控制面板和接线方式。从图中可以看到,外磁场B0由亥姆霍兹螺线管(稳恒磁场线圈)产生,稳恒磁场线圈与扫场线圈结合在一起。稳恒磁场线圈的轴线中心处垂直放置射频线圈,产生旋转磁场。
图7-2-1 射频段电子自旋共振实验装置框图
图7-2-2 DS—1型电子自旋共振仪面板和接线图
样品就放在射频线圈内。本实验用的样品是含有自由基的有机物DPPH,因为它有非常强的共振吸收,即使只有几毫特的磁场(对应的几十兆赫的射频波段),也能观察到明显的共振吸收信号,因此将它作为电子自旋共振实验的一种标准样品。其分子式为,结构式如图7-2-3所示。它的一个氮原子上有一个未成对的电子,构成有机自由基,实验表明,自由基的 g值(公认的DPPH的g值为2.0038)十分接近自由电子的g值(2.0023)。
稳恒磁场线圈轴线中心处的磁感应强度可以根据线圈中的电流I(通过磁场调节旋钮控制并由电流表检测)和线圈参数得到,公式为
(7-2-8)
其中,为真空磁导率;N、L和D分别为线圈匝数、线圈长度和线圈直径。
同核磁共振实验一样,为了提高信噪比,并获得稳定的共振信号,也要在稳恒磁场B0上加一个交变低频调制磁场(即扫描磁场,),其由扫场线圈产生,频率是50Hz,幅度可由扫场调节旋钮控制。这样,样品所在的实际磁场应为,这个周期变化的磁场将引起相应的进动角频率也周期性地变化。如果旋转磁场的角频率为ω,则当扫过ω所对应的共振磁场时,就会发生共振。发生共振时,样品从旋转磁场中吸收能量,导致射频线圈品质因数的改变,从而形成共振信号,由检波器检测并输出给示波器显示。用内扫法在示波器上观察到的共振信号如图7-2-4所示,从中可以看出不同形状的共振信号与调制磁场幅度及相位间的关系。很明显,图7-2-4(c)表示的共振信号是最有价值的,此时调制磁场,只要计算出B0,测量出共振角频率,就可以根据(7-2-7)式计算旋磁比γ和朗德因子g。
图7-2-4 射频段电子自旋共振信号(内扫法)
如果将调制信号也输出至示波器作为横扫描信号(移相法),则可以在示波器上观察到共振信号的李萨如图形,如图7-2-5所示。
【实验装置】
电子自旋共振实验装置包括永磁铁(或电磁铁)、扫场电源和扫场线圈、边限振荡器、检波器、探头及样品、移相器、频率计、示波器等。
【实验内容】
(1)首先调节稳恒磁场线圈电流为最小,打开电源,预热15分钟,然后分别用内扫法和移相法观察DPPH的共振信号,了解仪器的工作原理,掌握操作方法。
(2)测出边限振荡器的频率范围,利用(7-2-5)式和(7-2-8)式计算所需电流范围。对于电子,已知。
(3)测定DPPH样品的朗德因子g(内扫法)
选择5个频率,在不同的磁场方向,分别调节稳恒磁场线圈中电流大小,在示波器上观察到如图7-2-4(c)所示的等间隔的共振信号,记录此时电流,依据(7-2-7)式和(7-2-8)式,采用合理的处理方法,求取DPPH样品的朗德因子g,并与公认值或由(7-2-3)式所得的理论值进行比较,计算相对不确定度,分析误差产生的原因。
实验中,要认真体会和分析地磁场对测量的影响。
在改变磁场方向时,必须先调节稳恒磁场线圈电流为最小,以免造成仪器损坏。
(4)分别用内扫法和移相法测量调制磁场幅度
调制磁场幅度可表示为:
(7-2-9)
在内扫法中,I1对应共振信号刚出现时的稳恒磁场线圈电流,即图7-2-4(a)中各峰刚开始分裂时对应的稳恒磁场线圈电流,而I2则对应图7-2-4(c)中相邻共振信号合二为一刚消失时的稳恒磁场线圈电流。而在移相法中,I1和I2则分别对应于共振信号居于示波器扫描线左端和右端的稳恒磁场线圈电流。
(5)分别用内扫法和移相法测量共振谱线宽度与横向弛豫时间
在内扫法中,共振谱线宽度可表示为:
(7-2-10)
式中、分别为调制磁场的角频率和频率,为示波器上用时间表示的共振信号半高宽度。
而在移相法中,共振谱线宽度可从图7-2-5所示的共振信号中,根据按比例直接得到。
有了共振谱线宽度,即可得横向弛豫时间为
(7-2-11)
【注意事项】
关闭电源前,应将耿氏二极管及变容二极管工作电压慢慢降为零。
【数据记录与处理】
1、测出边限振荡器的频率范围并计算所需电流范围。
表1变限振荡器频率范围测量表
由公式带入N=454匝,L=99mm,D=54mm并且带入B0上下限
可以计算出Imin= 0.1757A Imax=0.1862A
所以电流范围是0.176—0.186A
2、测定DPPH的朗德因子g(内扫法)。
表2 内扫法测量DPPH的朗德因子实验数据记录表
求朗德因子g根据公式先求出B。根据公式
计算频率为24.98004时I=(0.155+0.155+0.156+0.155+0.156+0.205+0.205+0.204+0.204+0.205)/10=0.180A
N=454匝,L=99mm,D=54mm
将以上数据带入后可求得B0=9.106×10—4T
由,,,可以得到
g1=hf÷(μBB)=4.136×10—15×24.97804×106÷(5.788×10—5×9.106×10—4)
=1.960Hz.s
同理可得g2=1.944 Hz.s, g3=1.968 Hz.s ,g4=1.970 Hz.s,g5=1.974 Hz.s
求平均值g=(g1+g2+g3+g4+g5)/5
=(1.960Hz.s+1.944 Hz.s+1.968 Hz.s+1.970 Hz.s+1.974 Hz.s)/5
=1.964
实验材料的朗德因子为2.038 相对误差E=(2.038—1.964)/2.038×100%=3.6%
实验误差很小,说明这实验在误差允许的范围内,该实验的数据与结论是正确的。
3、分别用内扫法和移相法测量调制磁场幅度Bm。
表3 内扫法测量调制磁场幅度数据记录表
表4 移相法测量调制磁场幅度数据记录表
4、分别用内扫法和移相法测量共振谱线宽度和横向弛豫时间。
表5 测量共振谱线宽带与横向弛豫时间
内扫法:
共振谱线宽带
横向弛豫时间
移相法:
共振谱线宽带
横向弛豫时间
【思考题】
(1)简要叙述射频段电子自旋共振的实现方法。
答:样品在射频线圈中产生能级分裂然后在稳恒磁场提供的能量下产生进动角动量通过变限振荡器和示波器的信号转换就可以看到共振信号
(2)为什么在电子自旋共振实验中必须考虑地磁场的影响。而核磁共振实验中则不需要?
因为在自旋共振中磁场的大小很小从而地磁场的影响就很大所以要考虑,而核磁共振中的磁场大小远远大于地磁场的大小所以地磁场的影响可以忽略不计。
(3)如果要测量其它样品的朗德因子g,应该用什么方法?
答:更换样品实验步骤相同。
【实验总结】
在实验开始时,我们应该注意要将仪器进行充分的预热,否则实验开始后频率会有一些自动的改变造成实验结果的不准确性。而且仅仅用改变地磁场的方向然后求平均值的方法得到的结果也比较粗糙早成了朗德因子测量的误差。再利用移相法测量时由于示波器显示的线条较宽所以也造成了实验数据读取的不准确性也造成了较大的误差。我们同时也学习了一种测量朗德因子g的方法。
第二篇:电子自旋共振(射频) (340)
中国石油大学近代物理实验实验报告成 绩:
班级:应用物理学09-2班姓名:王国强同组者:庄显丽教师:
电子自旋共振(射频)
一、基础知识
原子中的电子在沿轨道运动的同时具有自旋,其自旋角动量为
(7-2-1)
其中S是电子自旋量子数,。
电子的自旋角动量与自旋磁矩间的关系为
(7-2-2)
其中:为电子质量;,称为玻尔磁子;g为电子的朗德因子,具体表示为
(7-2-3)
J和L为原子的总角动量量子数和轨道角动量量子数,。对于单电子原子,原子的角动量和磁矩由单个电子决定;对于多电子原子,原子的角动量和磁矩由价电子决定。含有单电子或未偶电子的原子处于基态时,L=0,J=S=1/2,即原子的角动量和磁矩等价于单个电子的自旋角动量和自旋磁矩。
设为电子的旋磁比,则
(7-2-4)
电子自旋磁矩在外磁场B(z轴方向)的作用下,会发生进动,进动角频率ω为
(7-2-5)
由于电子的自旋角动量的空间取向是量子化的,在z方向上只能取
()
m表示电子的磁量子数,由于S=1/2,所以m可取±1/2。电子的磁矩与外磁场B的相互作用能为
(7-2-6)
相邻塞曼能级间的能量差为
(7-2-7)
如果在垂直于B的平面内加横向电磁波,并且横向电磁波的量子能量正好与△E相等时,即满足电子自旋共振条件时,
则电子将吸收此旋转磁场的能量,实现能级间的跃迁,即发生电子自旋共振。B1可以在射频段由射频线圈产生,也可以在微波段由谐振腔产生,由此对应两种实验方法,即射频段电子自旋共振和微波段电子自旋共振,以下分别进行介绍。
【实验方法1—射频段电子自旋共振】
1、实验装置及原理
射频段的电子自旋共振实验装置及仪器如图7-2-1所示,为了实验方便,图7-2-2给出了DS—1型(中山大学)电子自旋共振仪控制面板和接线方式。从图中可以看到,外磁场B0由亥姆霍兹螺线管(稳恒磁场线圈)产生,稳恒磁场线圈与扫场线圈结合在一起。稳恒磁场线圈的轴线中心处垂直放置射频线圈,产生旋转磁场。
图7-2-1 射频段电子自旋共振实验装置框图
图7-2-2 DS—1型电子自旋共振仪面板和接线图
样品就放在射频线圈内。本实验用的样品是含有自由基的有机物DPPH,因为它有非常强的共振吸收,即使只有几毫特的磁场(对应的几十兆赫的射频波段),也能观察到明显的共振吸收信号,因此将它作为电子自旋共振实验的一种标准样品。其分子式为,结构式如图7-2-3所示。它的一个氮原子上有一个未成对的电子,构成有机自由基,实验表明,自由基的 g值(公认的DPPH的g值为2.0038)十分接近自由电子的g值(2.0023)。
稳恒磁场线圈轴线中心处的磁感应强度可以根据线圈中的电流I(通过磁场调节旋钮控制并由电流表检测)和线圈参数得到,公式为
(7-2-8)
其中,为真空磁导率;N、L和D分别为线圈匝数、线圈长度和线圈直径。
同核磁共振实验一样,为了提高信噪比,并获得稳定的共振信号,也要在稳恒磁场B0上加一个交变低频调制磁场(即扫描磁场,),其由扫场线圈产生,频率是50Hz,幅度可由扫场调节旋钮控制。这样,样品所在的实际磁场应为,这个周期变化的磁场将引起相应的进动角频率也周期性地变化。如果旋转磁场的角频率为ω,则当扫过ω所对应的共振磁场时,就会发生共振。发生共振时,样品从旋转磁场中吸收能量,导致射频线圈品质因数的改变,从而形成共振信号,由检波器检测并输出给示波器显示。用内扫法在示波器上观察到的共振信号如图7-2-4所示,从中可以看出不同形状的共振信号与调制磁场幅度及相位间的关系。很明显,图7-2-4(c)表示的共振信号是最有价值的,此时调制磁场,只要计算出B0,测量出共振角频率,就可以根据(7-2-7)式计算旋磁比γ和朗德因子g。
图7-2-4 射频段电子自旋共振信号(内扫法)
如果将调制信号也输出至示波器作为横扫描信号(移相法),则可以在示波器上观察到共振信号的李萨如图形,如图7-2-5所示。
【数据记录及处理】
1.调节电子自旋共振仪的频率调节旋钮,记录频率范围如下
23.86494MHZ 2.利用公式与计算所需电流范围(其中,。) ,得到所需电流范围 0.265A 3. 测定DPPH样品的朗德因子g(内扫法) 选择5个等间距的频率在不同的磁场方向,分别调节稳恒磁场线圈中电流大小得到数据如下表所示 依据 计算朗德g因子 磁场正向时 = 1.364=1.346=1.344=1.314=1.306 g平均值: 其不确定度所以朗德因子的相对不确定度为: 相对误差为: 磁场反向时 = 1.765=1.726=1.713=1.712=1.711 g平均值: 其不确定度所以朗德因子的相对不确定度为: 相对误差为: 3 分别用内扫法和移相法测量调制磁场幅度Bm (1) 内扫法 实验测得电流,由公式,可得相应的Bm: (2)移相法 实验测得电流由公式,可得相应的Bm: 由上面两种方法测得的结果,取他们的平均值作为调制磁场幅度,则 4 分别用内扫法和移相法测量共振谱线宽度与横向驰豫时间 (1) 内扫法 实验测得, 由公式,可算出 (2) 移相法 由上面两种方法可得的平均值为: 将其带入公式可得驰豫时间: 实验分析: 由于计算结果可看出 实验结果相对误差较大,甚至可视为错误。分析原因如下: 1.,没有将实验仪器充分预热,启动后不久便开始进行实验,此时仪器各项功能并未达到实验要求,数值不稳定,所以出现较大误差。 2.实验时读数的人为误差 3.由于电子自旋的线圈产生的磁场比共振弱得多,对周围环境的变化比较敏感,周围环境对实验造成很大影响。 【思考题】 1.试比较电子自旋共振与核磁共振的异同点? 答:由于核磁共振实验还为实际操作通过阅读教材得知核磁共振是研究原子核,对射频电磁场能量的共振吸收现象。实验样品是剥离点子的原子核。而电子自旋共振是未偶电子对射频电磁场能量的共振吸收现象。实验样品是拥有未配对电子的含有自由基的有机物DPPH。 2.简要叙述射频段电子自旋共振的实现方法? 答:在稳恒磁场B0上加一个交变低频调制磁场,这样,样品所在的实际磁场应为,这个周期变化的磁场将引起相应的进动角频率也周期性地变化。如果旋转磁场的角频率为ω,则当扫过ω所对应的共振磁场时,就会发生共振。发生共振时,样品从旋转磁场中吸收能量,导致射频线圈品质因数的改变,从而形成共振信号,由检波器检测并输出给示波器显示。用内扫法在示波器上观察到的共振信号如图7-2-4所示,从中可以看出不同形状的共振信号与调制磁场幅度及相位间的关系。 3.为什么电子自旋共振实验中必须考虑地磁场的影响,而核磁共振实验中的不要? 答:因为电子自旋共振实验射频线圈产生的磁场较弱在毫特斯拉量级,地磁场对实验影响较大,而核磁共振射频线圈产生的磁场能量较大,地磁对实验影响可忽略。 4.如果要测量其他样品的朗德因子g,应该用什么方法? 答:视不同的样品可以选择不同的方法,如可利用塞曼效应法测量 在此实验基础改用微波测量。